分光光度計,又稱(chēng)光譜儀(spectrometer),分解為光譜線(xiàn)的科學(xué)儀器。測量范圍一般包括波長(cháng)范圍為380~780 nm的可見(jiàn)光區和波長(cháng)范圍為200~380 nm的紫外光區。不同的光源都有其*的發(fā)射光譜,因此可采用不同的發(fā)光體作為儀器的光源。
分光光度計作為一種精密儀器,在運行工作過(guò)程中由于工作環(huán)境,操作方法等種種原因,其技術(shù)狀況必然會(huì )發(fā)生某些變化,可能影響設備的性能,甚至誘發(fā)設備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計的基本原理和使用說(shuō)明,并能及時(shí)發(fā)現和排除這些隱患,對已產(chǎn)生的故障及時(shí)維修才能保證儀器設備的正常運行。
1、使用的吸收池必須潔凈,并注意配對使用。量瓶、移液管均應校正、洗凈后使用。
2、取吸收池時(shí),手指應拿毛玻璃面的兩側,裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發(fā)性溶液時(shí)應加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應無(wú)溶劑殘留。吸收池放入樣品室時(shí)應注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。
3、供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。
4、測定時(shí)除另有規定外,應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm石英吸收池,在規定的吸收峰±2nm以?xún)?,測幾個(gè)點(diǎn)的吸收度或由儀器在規定的波長(cháng)附近自動(dòng)掃描測定,以核對供試品的吸收峰位置是否正確,并以吸收度zui大的波長(cháng)作為測定波長(cháng),除另有規定外吸收度zui大波長(cháng)應在該品種項下規定的測定波長(cháng)±2nm以?xún)取?/div>
6、供試品應取2份,如為對照品比較法,對照品一般也應取2份。平行操作,每份結果對平均值的偏差應在±0.5%以?xún)取?/div>
7、選用儀器的狹縫寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會(huì )偏低,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準,對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬。