隨著(zhù)對藥品質(zhì)量要求的提高,越來(lái)越多的藥品要求測定紫外光譜圖。紫外可見(jiàn)分光光度計有固定波長(cháng)測定、掃描、線(xiàn)性回歸等多種功能,波長(cháng)的準確性和讀數的重復性都比較好,但使用中也會(huì )發(fā)生故障?,F將我們排除故障的幾點(diǎn)經(jīng)驗介紹如下。
1 鹵鎢燈故障
開(kāi)機預熱30min后,連接計算機進(jìn)入756CRT工作程序,打開(kāi)參數設置窗口,將波長(cháng)掃描范圍設定在可見(jiàn)光波段(500—750nm),然后進(jìn)行基線(xiàn)校正,此時(shí)出現死機,退出程序重新啟動(dòng)仍無(wú)法進(jìn)入。
從光度計機箱后側向內觀(guān)察,發(fā)現光源鹵鎢燈不發(fā)光,懷疑可能是燈管損壞。關(guān)閉電源,打開(kāi)機箱上殼檢查電路,一切完好,帶上干凈手套,卸下燈室蓋板,松開(kāi)鹵鎢燈座固定螺釘,將舊燈取出,換上新燈,重新開(kāi)啟電源,鹵鎢燈發(fā)光,證明原鹵燈確已損壞。但蓋上燈室蓋板,連接計算機軟件程序,依然無(wú)法建立基線(xiàn),光柵的驅動(dòng)輪(右側較小的黑色齒輪)略微偏轉,自檢進(jìn)度顯示。002C。后即停止,因此判斷不是機械傳輸系統的問(wèn)題,而是光路系統可能有問(wèn)題。
經(jīng)重新仔細檢查后發(fā)現,光源發(fā)出的光,經(jīng)濾光片聚光鏡反射后,紅色光束并未通過(guò)入射狹縫,而是偏向一側,所以造成光路中斷。儀器未能檢測到足夠的光能,因而無(wú)法完成程序自檢。關(guān)閉電源,待其冷卻后,調整鹵燈位置,用螺絲刀輕輕轉動(dòng)鹵燈底座上的螺釘,使燈稍微偏轉,固定后開(kāi)啟電源,鹵燈發(fā)出的紅色光束恰好落在狹縫上。蓋上燈室蓋,裝好機箱外殼,再次連接程序,這時(shí)顯示基線(xiàn)正在建立,自檢開(kāi)始,儀器恢復正常。
2 自檢故障
儀器波長(cháng)自檢進(jìn)行到190nm 時(shí),不再繼續運行,濾光片停止轉動(dòng)。打開(kāi)機箱,松開(kāi)光柵驅動(dòng)輪,用手轉動(dòng)進(jìn)行調整,再重新開(kāi)機,儀器恢復正常。原因可能是光柵驅動(dòng)輪的機械傳動(dòng)部分存在某些障礙。
3 軟件故障
儀器掃描樣品時(shí),顯示一條直線(xiàn)。用另一臺紫外分光光度計掃描樣品,結果正常。退出操作系統后,重新啟動(dòng)計算機,再次掃描,結果正常,說(shuō)明是軟件故障。
該設備的波長(cháng)準確性使用鈥玻璃和鐠釹玻璃檢查,特征吸收峰的誤差在lnm左右。依據藥典的規定,用重鉻酸鉀硫酸溶液測定吸收系數,相對誤差在0.2%以下。雜散光檢測結果也很好。排除故障后,重新測定波長(cháng)的準確性、吸收系數、雜散光,結果基本無(wú)變化。